1 樣品處理 

1.1 樣品預(yù)處理 稱(chēng)取 4 g 糧食樣品（精確到 0.01g），加入 5mL 蒸餾水浸泡，20mL 乙腈超聲提取， 加入氯化鈉，劇烈震蕩，離心，準(zhǔn)確移取 10mL 上清液至樣品管，40℃氮吹濃縮至近干， 2mL 正己烷復(fù)溶。取 200μL 復(fù)溶液于氣相進(jìn)樣小瓶中， 供 GC-FPD 測(cè)試有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥。其余供 ASPE 凈化。 

1.2 ASPE 凈化 設(shè)置 ASPE 方法，詳細(xì)步驟參見(jiàn)表 1。

固相萃取完成后，洗脫液經(jīng)氮吹濃縮至近干，2 mL 正己烷定容，試液上 GC/ECD 測(cè)試